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淺談廢水監(jiān)測(cè)分析中的質(zhì)量控制對(duì)策

發(fā)布者：成都優(yōu)普環(huán)保設(shè)備工程有限公司 發(fā)布時(shí)間：2017/8/17 點(diǎn)擊次數(shù)：1745

目前，在很多城市均已建立了廢水監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)，其主要作用是對(duì)城市生產(chǎn)生活所排放的水體以及市政污水處理完成的污水加以監(jiān)測(cè)，用以研究當(dāng)?shù)氐乃�資源污染程度，從而確保該地區(qū)的環(huán)境控制措施以及市政污水設(shè)施的有效使用。廢水監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的主要職能部門(mén)為各地的環(huán)境監(jiān)測(cè)站。廢水監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制是對(duì)廢水監(jiān)測(cè)過(guò)程實(shí)施全方位的質(zhì)量控制保證，以提供有效的數(shù)據(jù)，即嚴(yán)格按照國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，遵循有關(guān)的技術(shù)規(guī)范，以確保廢水監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的代表性、完整性、準(zhǔn)確性和可靠性。在廢水監(jiān)測(cè)中主要是涉及到水樣采集、現(xiàn)場(chǎng)處理、保存以及樣品流轉(zhuǎn)、分析、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告生成上報(bào)等。在這些環(huán)節(jié)中如果其中一個(gè)地方出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題就會(huì)使得最終的數(shù)據(jù)失去準(zhǔn)確性和可靠性，最終失去價(jià)值。在制定保護(hù)環(huán)境的政策措施、環(huán)境規(guī)劃、污染防治以及環(huán)境影響評(píng)價(jià)時(shí)，為了收集真實(shí)可靠的環(huán)境數(shù)據(jù)信息，保證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性與準(zhǔn)確性，充分反應(yīng)當(dāng)?shù)丨h(huán)境狀況以及污染狀況，環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證及其重要。 1.樣品采集時(shí)的質(zhì)量控制 1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象及項(xiàng)目 水質(zhì)監(jiān)測(cè)對(duì)象包括江、河、湖、海、地下水等天然水體以及各種各樣的工業(yè)廢水和生活污水等。主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有以下幾大類(lèi)：第一類(lèi)是反映水質(zhì)污染的理化指標(biāo)，如濁度、溫度、pH值、色度、懸浮物、電導(dǎo)率等;第二類(lèi)是無(wú)機(jī)陰離子，如氯化物、硫化物、氰化物、氟化物、硫酸鹽、碘化物等;第三類(lèi)是有機(jī)污染物，如溶解氧、氨氮、總磷、總氮、化學(xué)耗氧量和生化需氧量等;第四類(lèi)是金屬及其化合物，如鐵、錳、砷、鉛、鉻、鎘、汞、鎳、銅、硒等;第四類(lèi)是有機(jī)污染物、如揮發(fā)酚、石油類(lèi)、有機(jī)農(nóng)藥、二噁英、苯并芘等。除上述監(jiān)測(cè)項(xiàng)目外，通常還要監(jiān)測(cè)水體的流速和流量。 1.2廢水采樣 在廢水監(jiān)測(cè)工作中，廢水采樣是其關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)于淺水采樣可以直接利用器皿進(jìn)行采集，或者是用塑料瓶灌取距離水面10-15CM深度的水樣。對(duì)于深層水的采樣可以借助專(zhuān)業(yè)的采水器來(lái)進(jìn)行采集。在有條件的情況下，監(jiān)測(cè)站會(huì)利用自動(dòng)采水器來(lái)進(jìn)行水樣采集。常見(jiàn)的自動(dòng)采水器主要分為兩種，即混合式和分級(jí)式采水器，混合式采水器能夠定時(shí)將一定量水樣收集到同一個(gè)容器里，以得到混合水樣。分級(jí)式采水器是在一定時(shí)間周期內(nèi)間隔固定時(shí)間自動(dòng)完成水樣采集工作并收集到不同容器里。一些連續(xù)性生產(chǎn)的工廠其排出的廢水中污水成分不會(huì)存在較大的變化，可以利用瞬時(shí)水樣來(lái)作為其分析水樣，對(duì)一些污水排放會(huì)隨著時(shí)間段改變而變化的工廠就需要采集混合水樣。 水樣采集過(guò)程必須要嚴(yán)格按照技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)來(lái)操作，并且做好采樣的記錄。另外，還需要注意以下事項(xiàng)：第一，為了防止水樣受到污染，在器皿使用完以后需要把其清洗干凈，并放置在干凈地方，采樣時(shí)用所采的水樣潤(rùn)洗三次再采集樣品;第二，為了避免采樣過(guò)程中交叉污染問(wèn)題，采樣的器皿最好定點(diǎn)定項(xiàng)使用;第三，為了使得后期監(jiān)測(cè)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在運(yùn)輸、保存過(guò)程中不能使樣品待測(cè)成分發(fā)生變化，最好是將其放在低溫(4℃以下)冷藏保存，而對(duì)于某些測(cè)定項(xiàng)目需要添加保護(hù)劑的要按照規(guī)范添加并在規(guī)范要求的時(shí)間內(nèi)移交實(shí)驗(yàn)室，以便于其完成后續(xù)工作。 1.3 樣品的轉(zhuǎn)流 作為環(huán)境監(jiān)測(cè)站，在運(yùn)行的過(guò)程中需要制定嚴(yán)格的樣品轉(zhuǎn)流程序，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。因此，在樣品的轉(zhuǎn)流中，要有專(zhuān)門(mén)的人負(fù)責(zé)樣品的編碼及解碼工作，使得所有的監(jiān)測(cè)樣品處于可控的條件下開(kāi)展分析工作。 2.廢水分析過(guò)程中質(zhì)量控制的對(duì)策 2.1 基于實(shí)驗(yàn)室規(guī)范的環(huán)境廢水的監(jiān)測(cè)分析 現(xiàn)今，基于在開(kāi)展廢水監(jiān)測(cè)工作中一些環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)僅僅重視監(jiān)測(cè)分析結(jié)果而忽視了過(guò)程的重要性，常常存在一些單一地對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的分析數(shù)據(jù)填寫(xiě)匯總，而對(duì)于樣品在采樣、保存、運(yùn)輸、前期預(yù)處理以及信息傳輸方面沒(méi)有進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)范管理，這樣直接影響后期監(jiān)測(cè)結(jié)果的精確性，難以發(fā)揮廢水監(jiān)測(cè)的作用。因此，在實(shí)施監(jiān)測(cè)工作必須要按照實(shí)驗(yàn)室相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行管理，從全過(guò)程來(lái)保障監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性，這也是環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)該強(qiáng)化的重點(diǎn)工作方向。 2.2全程序空白值的測(cè)定 分析方法的全程序空白值就是指以實(shí)驗(yàn)分析用水來(lái)替代樣品，然后再按照相同的測(cè)定操作來(lái)對(duì)其進(jìn)行測(cè)定并記錄結(jié)果。在水質(zhì)分析的時(shí)候，通常要同步做一個(gè)甚至兩個(gè)空白，測(cè)定結(jié)果要扣除空白值，目的是避免分析所用的水和試劑帶入所測(cè)組分的影響。全程序空白值能夠清晰地反映一些影響測(cè)定結(jié)果的因素，比如：實(shí)驗(yàn)室用水質(zhì)量、測(cè)定所需試劑質(zhì)量、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量以及技術(shù)人員水平等。正常情況下全程序空白值處于某一恒定范圍。假如空白值偏差較高，就說(shuō)明上述測(cè)定過(guò)程中某些環(huán)節(jié)因素存在問(wèn)題，需要反復(fù)核查并解決，以保障分析的受控性。 2.3 平行樣測(cè)定 把待測(cè)的樣品同時(shí)取樣三份，并且要求同一技術(shù)人員來(lái)完成后續(xù)測(cè)定分析工作，即平行樣測(cè)定。采取平行測(cè)定能夠降低測(cè)定中隨機(jī)誤差。在分析過(guò)程中，把三個(gè)平行樣的平均值作為測(cè)定結(jié)果。在實(shí)際工作中，也有采用雙平行樣的，但是為了保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，大部分監(jiān)測(cè)人員還是采用三個(gè)平行樣。 2.4 樣品復(fù)測(cè) 復(fù)測(cè)的方法比較多，但是常用的有下面幾種： (1)同一技術(shù)人員來(lái)完成對(duì)不同批次樣品的復(fù)測(cè)工作，這樣的操作主要是為了對(duì)樣品間測(cè)量精密度進(jìn)行考察。 (2)不同技術(shù)人員采取系統(tǒng)方法對(duì)相同樣品進(jìn)行測(cè)定，該操作主要是為了對(duì)不同測(cè)定人員的測(cè)量偏差進(jìn)行考察。 (3)采取不同方法對(duì)相同樣品測(cè)定，在測(cè)定之后再以另外方法來(lái)復(fù)測(cè)，可以對(duì)比兩種方法的測(cè)定偏差。 (4)由更權(quán)威的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)測(cè)，通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)，對(duì)自身的能力進(jìn)行驗(yàn)證。 2.5 考察加標(biāo)回收率 加標(biāo)回收率的測(cè)定作為實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用的質(zhì)量控制技術(shù)。再對(duì)樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，需要準(zhǔn)備兩份樣品，并且其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后把這兩份按照相同方法測(cè)定分析，用加了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一份結(jié)果減去沒(méi)有加的結(jié)果，把二者差值與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比作為樣品加標(biāo)回收率。其公式為： 加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100% 根據(jù)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站1994年編制的《水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)》，一般情況下，樣品加標(biāo)量為樣品濃度的0.5～2.0倍,如果樣品濃度在方法檢測(cè)限附近時(shí)，可按方法檢測(cè)限的3～5倍加標(biāo)或方法檢測(cè)上限濃度的0.2～0.3倍加標(biāo)，加標(biāo)后的濃度不能超過(guò)方法的測(cè)定上限，若待測(cè)物濃度較高時(shí)，加標(biāo)物的濃度不能超過(guò)方法測(cè)定上限濃度的90%，加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度的0.4～0.6之間為宜。 2.6 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其具有穩(wěn)定性、均勻性、準(zhǔn)確可靠性的特點(diǎn)，同時(shí)其量值還可以傳遞、儀器標(biāo)定、對(duì)照分析、質(zhì)量考核等。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( 或標(biāo)準(zhǔn)樣品)作為未知樣品來(lái)分析，然后對(duì)比技術(shù)人員測(cè)定的實(shí)際值與理論值偏差，這樣能夠?qū)�技術(shù)人員的水平、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、操作步驟、測(cè)定方法等進(jìn)行有效控制。 3.結(jié)束語(yǔ) 綜上所述，廢水監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，必須要明確監(jiān)測(cè)的具體流程和分析方法，搞好全過(guò)程質(zhì)量控制，提高監(jiān)測(cè)的有效性，準(zhǔn)確性，確保廢水監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。